技術(shù)文章
Technical articles1、溶劑的純化在液相色譜儀分析中，正相色譜以已烷作為流動(dòng)相的主體，二氯甲烷、氯仿、乙醚作為改性劑;反相色譜以水作為主體，以甲醇、乙睛、四氫吠喃作為改性劑。HPLC分析均應(yīng)使用HPLC級(jí)純度的溶劑，AR級(jí)的溶劑可能會(huì)由于雜質(zhì)的存在而出現(xiàn)鬼峰。正相色譜分析中使用的己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醚中經(jīng)常含有微量的水分，這會(huì)改變液固色譜柱的分離性能，使用前應(yīng)用球形分子篩柱脫去水分。反相色譜分析中使用的甲醇、乙睛、四氫吠喃，不必脫除微量水，但甲醇、乙睛等使用前經(jīng)硅膠柱凈化，去除具有紫外吸收的...
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康慕拙浦兴芑瘎┑那疤幚砗蜋z測(cè)方法，使用CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒這類極性基質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，建立固相萃取方法，以期得到優(yōu)良的加標(biāo)回收率，保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、儀器及材料材料：白酒;純化水;鄰苯二甲酸酯（PAEs）混標(biāo)1ppm;CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）;玻璃移液管;洗耳球;燒杯儀器：GC-7960三、實(shí)驗(yàn)過程注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)過程中，試劑及容器必須為玻璃，盡量避免接觸塑料制品。甲醇和乙酸乙...
一、TCD檢測(cè)條件的選擇TCD檢測(cè)器未通氣時(shí)不能加電流，否則檢測(cè)器的核心部件錸鎢絲會(huì)在短時(shí)間內(nèi)燒毀。1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因?yàn)樗鼈兊臒釋?dǎo)系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。2、載氣純度載氣純度影響靈敏度，實(shí)驗(yàn)證明在電橋電流120mA～200mA范圍內(nèi)，用99.999％的超純氫氣比用99％的普氫靈敏度高6％～13％。載氣純度對(duì)峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質(zhì)檢測(cè)時(shí)，載氣純度應(yīng)比被測(cè)氣體高十倍以上，否則易出倒峰。3、載氣...
凝膠色譜技術(shù)是六十年代初發(fā)展起來的一種快速而又簡(jiǎn)單的分離分技術(shù)，由于設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，不需要有機(jī)溶劑，對(duì)高分子物質(zhì)有很高的分離效果。目前已經(jīng)被生物化學(xué)、分子生物學(xué)、生物工程學(xué)、分子免疫學(xué)以及醫(yī)學(xué)等有關(guān)領(lǐng)域廣泛采用，不但應(yīng)用于科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究，而且已經(jīng)大規(guī)模地用于工業(yè)生產(chǎn)。一、基本理論（一）分子篩效益一個(gè)含有各種分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時(shí)，各分子在柱內(nèi)同時(shí)進(jìn)行著兩種不同的運(yùn)動(dòng)：垂直向下的移動(dòng)和無定向的擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)。大分子物質(zhì)由于直徑較大，不易進(jìn)入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆...
氣相色譜小知識(shí)點(diǎn)擊次數(shù)：313發(fā)布時(shí)間：2009-11-4A所有組分峰變小可能原因建議措施1進(jìn)樣針缺陷使用新針或無缺陷的針2進(jìn)樣后漏夜判斷漏夜點(diǎn)，維修之3MAEUP過大：分流比過大調(diào)整氣體流速和分流比4分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時(shí)提高INJ。OVEN（主要柱子的zui高使樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠6NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純更換銣珠：避免高溫使用7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高8檢測(cè)器與樣品不...
1、過濾流動(dòng)相，根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2、對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開液相色譜儀工作站（包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀），連接好流動(dòng)相管道，連接檢測(cè)系統(tǒng)。4、進(jìn)入HPLC控制界面主菜單，點(diǎn)擊manual，進(jìn)入手動(dòng)菜單。5、有一段時(shí)間沒用，或者換了新的流動(dòng)相，需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進(jìn)樣閥，需要在manual菜單下，先點(diǎn)擊purge，再點(diǎn)擊start，沖洗時(shí)速度不要超過10ml/min。6、調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動(dòng)相，...
本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化產(chǎn)品的三混甲酚、間對(duì)甲酚中苯酚、鄰甲酚、間甲酚和對(duì)甲酚等組分的測(cè)定。本測(cè)定方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸為減尾劑，白色405硅烷化載體配制的固定相，試樣不需轉(zhuǎn)化處理，直接進(jìn)樣，分離、分析甲酚異構(gòu)件等組分。測(cè)量各組分的峰面積，按面積歸一化法計(jì)算各組分的百分含量。一、儀器和試劑1．儀器和試劑色譜儀：具有以下技術(shù)特性的任何色譜儀（1）氫火焰離子化檢測(cè)器：敏感度優(yōu)于10-9克/秒（苯）。（2）記錄器：量程為0～1、0～5、0～10毫伏均可。（3）色譜柱：柱長(zhǎng)2...
色譜方法常用于樣品的凈化和測(cè)量，以前較多采用填充柱氣相色譜法（GC），現(xiàn)在則越來越多地使用毛細(xì)管氣相色譜法（GC）和液相色譜法（HPLC），尤其在定性分析的氣相色譜/質(zhì)譜法（GC/MS）中，毛細(xì)管柱技術(shù)占優(yōu)勢(shì)。電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、氮磷檢測(cè)器（NPD）是zui常用的農(nóng)藥殘留量分析的氣相色譜檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）則是zui通用和靈敏的檢測(cè)器。各種進(jìn)樣方式，如分流、不分流、冷柱上進(jìn)樣技術(shù)和程序升溫汽化進(jìn)樣技術(shù)都已應(yīng)用于農(nóng)藥殘留物分析。近年來，隨...
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